鈀碳的提純
鈀合金可制成膜片(稱鈀膜)。鈀膜的厚度通常為0.1mm左右。主要于氫氣與雜質(zhì)的分離。鈀膜純化氫的原理是,在300—500℃下,把待純化的氫通入鈀膜的一側(cè)時,氫被吸附在鈀膜壁上,由于鈀的4d電子層缺少兩個電子,它能與氫生成不穩(wěn)定的化學(xué)鍵(鈀與氫的這種反應(yīng)是可逆的),在鈀的作用下,氫被電離為質(zhì)子其半徑為1.5×1015m,而鈀的晶格常數(shù)為3.88×10-10m(20℃時),故可通過鈀膜,在鈀的作用下質(zhì)子又與電子結(jié)合并重新形成氫分子,從鈀膜的另一側(cè)逸出。
在鈀膜表面,未被離解的氣體是不能透過的,故可利用鈀膜獲得高純氫。雖然鈀對氫有獨(dú)特的透過性能,但純鈀的機(jī)械性能差,高溫時易氧化,再結(jié)晶溫度低,易使鈀管變形和脆化,故不能用純鈀作透過膜。在鈀中添加適量的IB族和Ⅷ族元素,制成鈀合金,可改善鈀的機(jī)械性能
碘化銠是如何合成的呢?碘化銠的合成目前常見的方法有兩種:直接合成法和溶液合成法。直接合成法是把碘粉、銠粉、引發(fā)劑放入密封反應(yīng)器中,且它們要有一定的比例才能加入到反應(yīng)器并將混合物均勻混合后放入到馬弗爐中,升溫到適宜的溫度并維持一段時間,讓銠和碘反應(yīng)充分,待溫度降下來后取出,繼續(xù)加熱到90℃后保持溫度不變一段時間直到恒重后停止加熱,讓黑色生成物冷卻后再投入醋酸,就可以反應(yīng)生成碘化銠溶液。將碘化銠溶液中的醋酸減壓蒸走,便能夠得到呈固態(tài)的黑色碘化銠。反應(yīng)如下:2Rh + 3I2= 2RhI3。溶液合成法是把三氯化銠于水溶在一起,放入適宜的氫碘酸或碘化鉀,讓它持續(xù)在一定的溫度下反應(yīng),3小時后,過濾,洗滌,洗3次用少量的水,烘干,得到黑色晶體就是碘化銠。反應(yīng)如下:RhCl3+ 3KI / HI = RhI3↓ + 3KCl/ HCl。
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