但金屬鋅的沸點(diǎn)為908℃,所以只能將溫度控制為900℃,在900℃的條件下保溫5~12h后再進(jìn)行真空蒸餾脫鋅。脫鋅過(guò)程為真空下在900℃保持5h左右,再冷卻,磨細(xì)后得到合金粉。一般合金粉含Zn 0.005%~0.01%,O? 0.1%~0.15%,F(xiàn)e 0.1%~0.2%,碳損失為0.1%~0.3%,因而合金粉作為原料制備硬質(zhì)合金時(shí),應(yīng)進(jìn)行補(bǔ)碳。
減小廢合金的粒度(如酸溶前進(jìn)行預(yù)粉碎)、加快兩相之間的相對(duì)運(yùn)動(dòng)速度、處理粉狀料時(shí)加強(qiáng)攪拌或在研磨設(shè)備中進(jìn)行、處理塊狀料時(shí)用脈沖法使液相不斷運(yùn)動(dòng)等,都將有利于提高鈷的溶出率。
一般用磷酸溶液進(jìn)行選擇性溶出時(shí),WC的回收率可達(dá)98%,Co的回收率達(dá)92.4%,每噸合金電耗約為2000kW·h。
在工業(yè)條件下廢合金塊往往裝入鈦質(zhì)的轉(zhuǎn)筒或固定的籃筐內(nèi)。轉(zhuǎn)筒表面鉆有許多小孔以便溶液流通,鈦轉(zhuǎn)筒和籃筐接陽(yáng)極,以不銹鋼片作陰極。當(dāng)采用轉(zhuǎn)筒式陽(yáng)極時(shí),由于在轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中陽(yáng)極內(nèi)的廢合金塊互相摩擦,亦可消除鈍化膜,相應(yīng)地防止陽(yáng)極鈍化。
電解過(guò)程中隨著廢舊合金中黏結(jié)相的溶出,廢合金塊變得疏松,因而定期取出磨細(xì),難磨的部分則返回溶出。電解質(zhì)中Co2+濃度隨電解時(shí)間的延長(zhǎng)而增加。當(dāng)Co2+濃度超過(guò)20g/L時(shí),則在陰極開(kāi)始析出鈷,因此部分鈷以金屬鉆片的形態(tài)產(chǎn)出,其他則以Co2+形態(tài)保存在電解質(zhì)中,用草酸沉淀法回收。