載體碳的酸處理

活性炭的灰分較高，一般用酸洗滌，大大降低活性炭載體的灰分含量 (特別是通過除去堿土金屬和 重金屬化合物)，又使載體的表面官能化，這兩種性 能對所催化的化學(xué)反應(yīng)和產(chǎn)物的選擇性都有有利影 響。用氫氧化鈉處理載體，因化學(xué)清洗作用和酸堿中和反應(yīng)，活性炭表面的酚羥基、內(nèi)酯基和羰基濃度隨之發(fā)生變化?；钚蕴康谋砻骠然谒嵝曰蛑行匀芤褐须x解生成OH-，使溶液pH值升高至堿性，這有利于PdCl42-與按沉淀機(jī)理吸附在活性炭表面上。厲嘉云[5]提出經(jīng)鹽酸、氫氧化鈉溶液或氨水處理的活性炭表面金屬鈀的平均粒徑從大到小順序為：Pd/C(HCl)、Pd/C(NaOH)、Pd/C(NH3·H2O)、Pd/C(未處理)。而Radkevich等認(rèn)為，鈀分散度隨著載體上官能團(tuán)堿性的增強(qiáng)而增大。經(jīng)一NH2改性的活性炭為載體的Pd催化劑比酸性含氧基團(tuán)改性的呈現(xiàn)更高的金屬分散度，在氫氣氧化中表現(xiàn)出更高的催化活性。

人們利用催化劑，可以改變化學(xué)反應(yīng)的速率，這被稱為催化反應(yīng)。大多數(shù)催化劑都只能加速某一種化學(xué)反應(yīng)，或者某一類化學(xué)反應(yīng)，而不能被用來加速所有的化學(xué)反應(yīng)。催化劑并不會在化學(xué)反應(yīng)中被消耗掉。不管是反應(yīng)前還是反應(yīng)后，它們都能夠從反應(yīng)物中被分離出來。不過，它們有可能會在反應(yīng)的某一個階段中被消耗，然后在整個反應(yīng)結(jié)束之前又重新產(chǎn)生。

使化學(xué)反應(yīng)加快的催化劑，叫做正催化劑;使化學(xué)反應(yīng)減慢的催化劑，叫做負(fù)催化劑。例如，酯和多糖的水解，常用無機(jī)酸作正催化劑;二氧化硫氧化為三氧化硫，常用五氧化二釩作正催化劑，這種催化劑是固體，反應(yīng)物為氣體，形成多相的催化作用，因此，五氧化二釩也叫做觸媒或接觸劑;食用油脂里加入0.01%~0.02%沒食子酸正丙酯，就可以有效地防止酸敗，在這里，沒食子酸正丙酯是一種負(fù)催化劑(也叫做緩化劑或抑制劑)。

當(dāng)前，對催化劑的作用還沒有完全弄清楚。在大多數(shù)情況下，人們認(rèn)為催化劑本身和反應(yīng)物一起參加了化學(xué)反應(yīng)，降低了反應(yīng)所需要的活化能。有些催化反應(yīng)是由于形成了很容易分解的"中間產(chǎn)物"，分解時催化劑恢復(fù)了原來的化學(xué)組成，原反應(yīng)物就變成了生成物。有些催化反應(yīng)是由于吸附作用，吸附作用僅能在催化劑表面活潑的區(qū)域(叫做活性中心)進(jìn)行?；钚灾行牡膮^(qū)域越大或越多，催化劑的活性就越強(qiáng)。反應(yīng)物里如有雜質(zhì)，可能使催化劑的活性減弱或失去，這種現(xiàn)象叫做催化劑的中毒。

催化劑對化學(xué)反應(yīng)速率的影響非常大，有的催化劑可以使化學(xué)反應(yīng)速率加快到幾百萬倍以上。催化劑一般具有選擇性，它僅能使某一反應(yīng)或某一類型的反應(yīng)加速進(jìn)行。例如，加熱時，甲酸發(fā)生分解反應(yīng)，一半進(jìn)行脫水，一半進(jìn)行脫氫:

對含鈀廢催化劑進(jìn)行回收，既能減少環(huán)境污染，也能增加鈀的利用率，降低生產(chǎn)成本，意義十分重大。1含鈀廢催化劑中鈀的回收方法鈀的回收流程包括鈀的浸出和濃縮提純，有直接浸出法、焚燒法、萃取法、沉淀法、氯化法、電解電鍍法、吸附法等。1．1直接浸出法直接浸出法是用氧化劑將鈀催化劑上的鈀溶解到酸溶液中的方法，常用的氧化劑有鹽酸、硝酸、王水、NAC10、HO等，該法對以活性炭為載體的催化劑的浸出效果較差，適用于以SIO或ALO為載體的鈀催化劑。研究人員Ⅲ曾嘗試用鹽酸、硝酸、王水將失效鈀炭催化劑加熱浸出，但由于炭載體的吸附還原作用很強(qiáng)，鈀的浸出率很低，僅為25．6％、38．8％、16．5％。SIBRELL等將PD／分子篩加入11％NACN一0．1MOL／LNAOH浸出液中，浸出溫度為160OC，在堿性條件下催化劑顯示出很強(qiáng)的離子交換能力，分子篩上的H與溶液中的NA交換，中和了溶液中的OH一，使溶液PH值下降，產(chǎn)生有毒的HCN氣體，解決的方法是用1MOL／LNAOH對催化劑進(jìn)行預(yù)處，使鈀部分溶解，再用浸出液浸出，當(dāng)浸出液加熱至250OC時，鈀絡(luò)合物從浸出液中析出，再加熱至275CIC，鈀絡(luò)合物分解，得到純鈀，鈀的浸出率為90％95％，經(jīng)研究認(rèn)為鈀浸出率低的原因是有部分鈀被封閉在催化劑的孔道中，浸出液無法接觸到這部分鈀，可以采用粉碎等措施將催化劑磨成粉末，以提高鈀與浸出液的接觸。由于浸出通常要在一定溫度下進(jìn)行，一L9一化劑如硝酸、鹽酸等易分解或揮發(fā)，會減慢鈀的浸出速率，使載體與浸出液發(fā)生反應(yīng)，為了提高鈀的浸出速率，PHILIP在鹽酸浸出液中加入不易揮發(fā)的A1C1，，使鈀的回收率提高到97％以上。直接浸出法工藝簡，投資小，為大多數(shù)廠家采用，但浸出液腐蝕性強(qiáng)，浸出率不穩(wěn)定，有時浸渣中殘留鈀的含量較多，并且該法會產(chǎn)生大量含有重金屬的腐蝕性廢酸和其它副產(chǎn)物，易導(dǎo)致環(huán)境污染。1．2焚燒法焚燒法是在高溫下將廢鈀催化劑先進(jìn)行焙燒，再將燒灰中的鈀溶解轉(zhuǎn)移至溶液中，進(jìn)行鈀的分離提取和純化的方法。焚燒可以除去催化劑上殘留的有機(jī)物，提高鈀的百分含量，有利于下一步鈀的提取，對于鈀炭催化劑，高溫?zé)枯d體可以降低炭對浸出液的吸附，減少浸出液的用量。

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由于銀是貴金屬，易被還原而回到質(zhì)狀態(tài)，因此液相還原法是目前制備銀粉的主要的方法。即將銀鹽（硝1酸銀等）溶于水中，加入化學(xué)還原劑（如-等），沉積出銀粉，廢鉑催化劑，經(jīng)過洗滌、烘干而得到銀還原粉，平均粒徑在0.1-10.0μm之間，回收廢鉑催化劑，還原劑的選擇、反應(yīng)條件的控制、界面活性劑的使用，可以制備不同物化學(xué)特性的銀微粉（顆粒形態(tài)、分散程度、平均粒徑以及粒徑分布、比表面積、松裝密度、振實(shí)密度、晶粒大小、結(jié)晶性等），對還原粉進(jìn)行機(jī)械加工（球磨等）可得光亮銀粉（polishedsilverpowder），片狀銀粉（silverflake）。

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