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制備方法

稱量法

1、適用范圍

稱量法是國際標準化組織推薦的方法，它只適用于組分之間、組分與氣瓶內壁不發(fā)生反應的氣體，以及在實驗條件下完全處于氣態(tài)的可凝結組分。

2、所需設備

配氣設備：真空泵，真空計，高、低壓力表，閥門，氣瓶卡具，機箱。

稱重設備：高精密天平

滲透法

1、適用范圍

滲透法是適用于制備痕量的活潑氣體。是動態(tài)配氣方法。

2、所需設備

配氣設備：滲透管，穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流系統(tǒng)，流量計，溫度記錄儀表，閥門，管道，混合罐。

分壓法

1、適用范圍

分壓法適用于制備常溫下是氣體，含量在1~60%的標準混合氣體

2、所需設備

配氣設備：氣瓶匯流排，壓力表，閥門，真空泵，管道，氣瓶卡具。

擴散法

1、適用范圍

擴散法適用于制備常溫下是液體的有機氣體

2、所需設備

配氣設備：氣瓶，閥門，流量控制閥，流量計，液體組分，分析儀表氣瓶，卡具。

容積法

1、適用范圍

靜態(tài)容積法適用于實驗室制備多種小、少量的標準氣體，壓力接近大氣壓力。

2、所需設備

配氣設備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，定體積管，壓力計，真空泵。

飽和法

1、適用范圍

飽和法法適用于易于冷凝的氣體和蒸汽。

2、所需設備

配氣設備：氣瓶，氣瓶減壓閥門，冷凝器，飽和器，恒溫控制器，壓力計，循環(huán)風機。

流量法

1、適用范圍

流量比法法是動態(tài)配氣方法，是嚴格控制一定比例的組分氣體和釋稀釋氣體的流量，經(jīng)混合而得到的標準氣體。

2、所需設備

氣瓶，氣瓶減壓閥門，單向閥，流量控制器，壓力表，管道，機箱。

稀釋法

1、適用范圍

稀釋法法法是制備低含量標準氣體的方法之一。

2、所需設備

氣瓶，氣瓶減壓閥門，流量控制器，壓力表，管道。

體積法

1、適用范圍

體積比法是簡單的配氣方法，是根據(jù)所需氣體的含量，按體積計算。控制組分氣體和釋稀釋氣體的體積，經(jīng)混合而得到的標準氣體。

2、所需設備

定體積容器。

混勻技術

均勻性是考察標準氣體性能的一個重要指標。標準氣體的特性應該是均勻的即在規(guī)定的范圍內其量值保證不變。不論采用哪種方法制備的標準氣體，都需要進行混勻處理。標準氣體的混勻方法有：熱處理法、鋼瓶滾動法、特殊充填法、自然擴散法、其他混勻方法等，幾種混勻操作方法如下：

熱處理法

一般將制備好的標準氣體的容器置于40℃以下的溫水浴中加熱，使氣體組分較快的混合均勻。

鋼瓶旋轉滾動法

將鋼瓶水平放在混勻半置的滾動軸上，使它繞軸心旋轉民。該法混勻所需時間短，操作簡單。

特殊充填法

在充填某些氣體時，可將鋼瓶倒立并保持45℃的傾斜，從下端充氣，促使氣體絕熱膨脹，產(chǎn)生放熱效應，氣體可以在充填的同時混合均勻。e5fkbVbww0320

自然擴散法

將充入標準氣體的鋼瓶倒立在合適的，靜止不動，靠氣體本身的自然擴散來達到混合均勻，但此法所需時間較長。

其他混勻方法

采用靜態(tài)混合容器或使用特殊構造的容器閥門，可以在很短時間內使標準氣體混合均勻。

不管采用哪種方法進行混勻處理，必須用另一種高精度的分析方法進行檢驗。在標準氣體研究階段，要考察所研究的標準氣體的均勻性，一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下，進行測定，以考察標準氣體的均勻性，通常用平均值的一致性檢驗方法來判斷。由于均勻性是考察同一瓶標準氣體在制備完以后，多長時間量值達到穩(wěn)定，由有限次測定得到的平均值，在方法的不確定范圍內應該是不顯著的。如果差異是顯著的，這個因素就是標準氣體的不均勻性造成的。