標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性與有效期

標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性是配制和使用過(guò)程中的關(guān)鍵問(wèn)題。裝入高壓鋼瓶中的標(biāo)準(zhǔn)氣體理論上在保存和使用過(guò)程中其濃度值不應(yīng)發(fā)生變化。但實(shí)際上，標(biāo)準(zhǔn)氣體中的組分氣體或不純物與容器內(nèi)壁接觸時(shí)往往引起吸附、解吸、化學(xué)反應(yīng)等現(xiàn)象而使其濃度值隨時(shí)間發(fā)生變化，濃度越低、組成成分越復(fù)雜時(shí)這種變化越大。因此，標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性在很大程度上與容器的材料物性、容器內(nèi)壁的預(yù)處理情況和氣體本身的化學(xué)特性有著密切的關(guān)系。

(1)貯存容器的選擇及預(yù)處理

盛裝標(biāo)準(zhǔn)氣體的容器應(yīng)由耐腐蝕、不生銹、吸附少、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、機(jī)械強(qiáng)度高的材料制成。通常使用的高壓容器是由錳鋼、鉻相鋼、鋁合金或不銹鋼等材料制成的。通常采用的內(nèi)壁處理方法有酸洗、水洗、鏡面研磨、飽和處理等。飽和處理是為了防止容器內(nèi)壁因吸附或解吸帶來(lái)的影響，先對(duì)容器內(nèi)壁進(jìn)行鏡面研，涂上防氧化漆，然后把高濃度氣體充人容器內(nèi)并放置10d左右.從而提高標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性的一種方法。飽和處理能大大提高標(biāo)準(zhǔn)氣體定性。

(2)標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)

標(biāo)準(zhǔn)氣體穩(wěn)定性試驗(yàn)是測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化曲線，可根據(jù)各種氣體的特點(diǎn)，采用不同的測(cè)定方法。為了使測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠和具有可比性，不僅要使用高精度的測(cè)定方法，而且在每次測(cè)定之前都要用新配制的基準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)校準(zhǔn)測(cè)定儀器。標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值隨時(shí)間的變化.通常用變化率來(lái)表示，就是以0d測(cè)定值為而求得的不同時(shí)間里的濃度變化百分比，可按下式計(jì)算：

變化率(%的測(cè)定)=［(實(shí)測(cè)值)-(0d值) ］/ (0d的測(cè)定值) x100

用變化率對(duì)時(shí)間繪制曲線，則會(huì)得到變化同線。這種變化率曲線能夠直觀地說(shuō)明標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。

(3)標(biāo)準(zhǔn)氣體的有效期

通常，標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用有效期是根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果來(lái)加以確定的。有效期是指濃度變化率不超過(guò)規(guī)定指標(biāo)的時(shí)間間隔。鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度很低時(shí)，其濃度變化較大，因此從穩(wěn)定性的現(xiàn)點(diǎn)來(lái)看，組分氣體濃度越高越穩(wěn)定。高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度即使在5×10-5以上，鋼瓶中的組分氣體仍在發(fā)生變化，所以一般把能夠保證標(biāo)準(zhǔn)值的有效期定為半年至一年。如果有些準(zhǔn)氣體已超過(guò)有效期，但容器中的殘壓在8MPa(80atm)以上時(shí)可以再次測(cè)定，確定值后繼續(xù)使用。隨著用戶消耗標(biāo)準(zhǔn)氣體而殘壓變化時(shí)，被吸附在容器內(nèi)壁上的各種成分氣體便解吸下來(lái)，使?jié)舛戎蛋l(fā)生變化。一般規(guī)定，高壓鋼瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體的殘壓低于1MPa(l0atm)時(shí),停止使用。

不推薦對(duì)過(guò)期的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重新檢驗(yàn)定值以后使用。因?yàn)槎ㄖ捣椒ㄟ€是稱量法準(zhǔn)，檢驗(yàn)定值的量值來(lái)源還是稱量法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，當(dāng)然沒(méi)有直接稱量法的量值準(zhǔn)確可靠。

標(biāo)準(zhǔn)氣體的使用注意事項(xiàng)：

1、可燃?xì)怏w的爆炸限

從的角度出發(fā)，在制備標(biāo)準(zhǔn)氣體之前，必須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)氣體混合的可行性進(jìn)行研究。特別要考慮各組分氣體的爆炸極限，在制備由可燃?xì)怏w和氫氣（或氧氣）組成的標(biāo)準(zhǔn)氣體時(shí)，要注意組分氣體含量是否超過(guò)爆炸限的問(wèn)題。否則在制備過(guò)程中，可能發(fā)生爆炸事故。

爆炸限是可燃性氣體的重要技術(shù)數(shù)據(jù)。在配制含有可燃?xì)怏w組分的標(biāo)準(zhǔn)氣體前，必須了解該組分的爆炸限，以確保

2、氣體的飽和蒸氣壓及其他性能

要了解各組分的飽和蒸氣壓及其他性能，考虎是否會(huì)產(chǎn)生冷凝作用、標(biāo)準(zhǔn)氣體中組分與鋼瓶同僻壁材質(zhì)之間的作用、各組分間的反應(yīng)等。

3、標(biāo)準(zhǔn)氣體中組分之間的反應(yīng)

標(biāo)準(zhǔn)氣體在制備之前，應(yīng)考慮標(biāo)準(zhǔn)氣體中各組分間是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（即化學(xué)穩(wěn)定性問(wèn)題），實(shí)際上必須搞清楚哪些氣體組分不能化學(xué)匹配，否則，制備出的標(biāo)準(zhǔn)氣體量值不準(zhǔn)確，甚至可能會(huì)發(fā)生爆炸事故。

4、標(biāo)準(zhǔn)氣體中組分與鋼瓶（容器）材料的反應(yīng)

在制備標(biāo)準(zhǔn)氣體之前，還應(yīng)考慮組分氣體與鋼瓶及閥門所用材質(zhì)是否發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（如氧化、腐蝕、吸附等）問(wèn)題，以便保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的穩(wěn)定性。依據(jù)組分氣體與包裝容器材質(zhì)的相容性，選用不同材質(zhì)的鋼瓶和瓶閥來(lái)儲(chǔ)裝標(biāo)準(zhǔn)氣體。

另外，在往氣瓶中充入每一個(gè)組分之前，配氣系統(tǒng)各管路應(yīng)抽成真空，或者用待充的組分氣體反復(fù)進(jìn)行增壓減壓來(lái)置換清洗閥門和管路，直到符合要求為止。為了避免先穩(wěn)量的組分氣體的損失，在往氣瓶中充入第二個(gè)組分時(shí)，該組分氣體的壓力應(yīng)遠(yuǎn)高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴(kuò)散，在充完每一個(gè)組分后，在熱平衡的整個(gè)期間應(yīng)關(guān)閉氣瓶閥門，然后進(jìn)行稱量。

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